COD的測(cè)定方法

COD的測(cè)定方法 
    重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法 
一、原理: 
    是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值. 
    重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
二、儀器
    1.500mL全玻璃回流裝置.
    2.加熱裝置（電爐）.
    3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三、試劑
    1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L） 
    2.試亞鐵靈指示液 
    3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標(biāo)定）
    4.硫酸硫酸銀溶液 
 

    重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定步驟
    硫酸亞鐵銨標(biāo)定 :準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL）,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn).
    測(cè)定:
    取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h
    冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 
    溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.
    測(cè)定水樣的同時(shí),取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn).記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨

    標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
六,計(jì)算
    CODCr（O2,mg/L）=8×1000（V0-V1）·C/V
七、注意事項(xiàng)
    1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的zui高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即zui高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。
    2、本方法測(cè)定COD的范圍為50—500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來(lái)測(cè)定。
    3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。
    4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。
    5、CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
    6、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。